差示掃描量熱儀（ DSC）操作手冊（中）

五． 設(shè)置實(shí)驗(yàn)方法 左擊MethodEditor像標(biāo)，進(jìn)入實(shí)驗(yàn)方法編輯屏。

編輯方法有二：

 1. 創(chuàng)建方法

 從Segment Types表中選擇要運(yùn)行的程序段，輸入有關(guān)參數(shù)，點(diǎn)Add，該程序段便加到Segment Description中。重復(fù)以上步驟，編輯合適的方法。然后點(diǎn)Save Method像標(biāo), 選擇子目錄,輸入方法名, 保存。然后縮小此窗口。

 2. 修改方法

 點(diǎn)Load Method像標(biāo)，打開某一方法，在已有方法基礎(chǔ)上進(jìn)行修改，并保存（保存方法同上）。

常用的程序段有：

Jump：

快速變化到設(shè)定溫度后馬上開始執(zhí)行下一個程序段（可能會過溫）。

Equilibrate：

加熱或冷卻使樣品平衡在指定溫度，然后開始下一個程序段。

Initial Temperature：

加熱或冷卻，使樣品平衡在設(shè)定溫度后等待實(shí)驗(yàn)開始，需點(diǎn)再繼續(xù)鈕執(zhí)行下一步程序。

Ramp：

按固定速率加熱或冷卻直到指定溫度。此程序段可自動啟動數(shù)據(jù)收集。

Isothermal：

將樣品在當(dāng)前溫度下保持若干時間，此程序段可自動啟動數(shù)據(jù)收集。

Step：

在特定的時間間隔內(nèi)溫度跳躍特定度數(shù)，直到達(dá)到最終溫度。此程序段可自動啟動數(shù)據(jù)收集。

六． 輸入實(shí)驗(yàn)參數(shù)

    1． 左擊Experimental Parameters像標(biāo)，輸入樣品名、樣品量、操作者、 樣品標(biāo)注和氮?dú)饬魉俚龋?/span>

     2. 在Methods File欄中調(diào)出已保存的實(shí)驗(yàn)方法。

    3. 輸入文件名，其中C：TA\DSC\DATA\不可更改，在其后輸入自己課題組的子目錄，

然后再起文件名。文件名的要求與DOS文件名一樣。

七．測樣

    1. 將參比樣坩堝置于爐子的里側(cè)位置（靠近墻壁），試樣坩堝置于外側(cè)（靠近操作者），依次蓋好內(nèi)、外爐蓋和玻璃罩。

八    

1. 北京大學(xué)化學(xué)學(xué)院中級儀器實(shí)驗(yàn)室熱分析系統(tǒng)

    2. 檢查無誤后，點(diǎn)START鈕，儀器自動按設(shè)定的方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，Instrument Control窗口實(shí)時顯示實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

    3. 程序運(yùn)行完畢后，儀器自動終止實(shí)驗(yàn)并開始自然降溫。待爐溫降至200℃以下，打開爐子的玻璃罩和外爐蓋（注意：一定要蓋上內(nèi)爐蓋，以免水汽進(jìn)入爐內(nèi)），用冷卻杯冷卻爐子。

    4. 若要在實(shí)驗(yàn)進(jìn)行過程中修改實(shí)驗(yàn)方法，可在實(shí)時顯示窗口的框外空白處點(diǎn)右鍵，在出現(xiàn)的小菜單中選Method—Running Method，根據(jù)實(shí)際情況作出修改（不能編輯方法）。