常用熱分析法以及對應(yīng)的熱分析坩堝

在做熱分析實(shí)驗(yàn)的時(shí)候絕大多數(shù)會用到常三種熱分析法，而不同的熱分析法又會面臨熱分析坩堝的選用問題，一旦選擇錯(cuò)誤，不僅對實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響，更為嚴(yán)重的會對熱分析儀器造成損壞，所以熱分析坩堝的選用尤為重要，下面小編和你一起看看常用的熱分析的幾種分析法和對應(yīng)使用的熱分析坩堝問題。

一、 重法（TG）或微商熱重分析法（DTG）

　熱重分析儀（TGA）測量的是材料在一定環(huán)境條件下，其重量隨溫度或時(shí)間的變化，目的是研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。TGA在研發(fā)和質(zhì)量控制方面都是比較常用的檢測手段，Q系列熱重分析儀，包括Q5000IR，Q500，Q50 和DSC/TGA同步分析儀Q600，來滿足研究、開發(fā)和質(zhì)量控制領(lǐng)域日益增高的要求。

熱重法是在程序控制溫度下測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。物質(zhì)在加熱的過程中常伴隨著質(zhì)量變化，如物質(zhì)的溶化、蒸發(fā)、升華和吸附等物理現(xiàn)象及物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等化學(xué)現(xiàn)象。記錄的熱重曲線( TG曲線)，它表示的過程是失重的累積量，屬積分型?？v坐標(biāo)表示質(zhì)量（mg），向下表示質(zhì)量減少，向上表示質(zhì)量增加。橫坐標(biāo)表示 溫度（T）或時(shí)間（t）。  微商熱重法是將得到的熱重曲線對時(shí)間或溫度作一階微商，得到的曲線為微商熱重曲線簡稱DTG曲線這些研究是在靜止的或流動著的活性或惰性氣體環(huán)境中進(jìn)行的。熱重法所用儀器稱為熱重分析儀俗稱熱天平。

測量熱重的方法有：

1）變位法；

2）零位法。

由熱重曲線可得到試樣的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解溫度、熱分解產(chǎn)物和熱分解動力學(xué)等有關(guān)數(shù)據(jù)。若在磁場中測量TG , 可測定居里溫度。

影響熱重曲線的因素：

1）樣品盤的影響；

2）揮發(fā)物冷凝的影響；

3）升溫速率的影響；

4）氣氛的影響；

5）試樣顆粒的影響。

應(yīng)選用的熱分析坩堝：

由于熱重分析儀器對溫度的要求很高一般?會用到氧化鋁熱分析坩堝?和鉑金熱分析坩堝要相對較多。

二、 差熱分析法（DTA）

差熱分析儀測量的是材料內(nèi)部與熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系，應(yīng)用范圍非常廣泛，特別是材料研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制。材料的特性，如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等，都是熱分析的研究領(lǐng)域。

差熱分析基本原理：在程序控制溫度下，測量物質(zhì)和參比物的溫度差隨時(shí)間或溫度變化的一種技術(shù)。當(dāng)試樣在加熱中發(fā)生物理或化學(xué)變化時(shí)，所釋放或吸收的熱量使試樣溫度高于或低于參比物的溫度，而使差熱曲線上得到放熱或吸熱峰。主要測量功能：玻璃化轉(zhuǎn)變，結(jié)晶，熔融，相變溫度、相變潛熱，氧化和分解過程等。參比物應(yīng)選擇惰性材料，即在測定的條件下不產(chǎn)生任何熱效應(yīng)的材料，如：A12O3、硅油等。當(dāng)溫度上升到某一溫度時(shí)，試樣發(fā)生熱效應(yīng)轉(zhuǎn)變，如：相轉(zhuǎn)變、溶化、晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生變化、氧化或分解等，試樣溫度與參比物溫度不再相等，差示熱電偶有電信號輸出，這時(shí)記錄溫差的曲線偏離基線。DT隨溫度(或時(shí)間)變化的曲線稱為差熱曲線(DTA曲線)。  

影響DTA曲線的因素：

1）升溫速率，一般升溫速率越大，峰溫越高、峰形越大和越尖銳；

2）爐內(nèi)氣氛；

3）樣品支持器；

4）熱電偶位置；

5）熱電偶接點(diǎn)。  

在DTA曲線上:

1）由峰的位置可確定熱效應(yīng)轉(zhuǎn)變的溫度;

2）由峰的面積可確定熱效應(yīng)的大小;

3）由峰的形狀可了解有關(guān)過程動力學(xué)的特性。

應(yīng)選用的熱分析坩堝：

一般會用金屬鋁熱分析坩堝以及氧化鋁、氧化鋯熱分析坩堝。但是由于其溫度相對較高，所以用到氧化鋁坩堝和氧化鋯熱分析坩堝的情況要相對較多

三、示差掃描量熱分析法（DSC）

示差掃描量熱分析基本原理：

示差掃描量熱法是在程序控制溫度下，測量輸入到試樣和參比物的功率差與溫度（或時(shí)間）之間關(guān)系的一種技術(shù)。試樣和參比物分別具有獨(dú)立的加熱器和傳感器，整個(gè)儀器由兩條控制電路進(jìn)行監(jiān)控。其中一條控制溫度，使試樣和參比物在預(yù)定的速率下升溫或降溫；另一條用于補(bǔ)償試樣和參比物之間所產(chǎn)生的溫差，通過功率補(bǔ)償電路使試樣與參比物的溫度保持相同。即使?T=0。試樣吸熱時(shí)，補(bǔ)償器便供熱給試樣，使試樣與參比物的溫度相等（?T=0）。試樣放熱時(shí)，補(bǔ)償器便供熱給參比物，使試樣與參比物的溫度相等（?T=0）。所補(bǔ)償?shù)哪芰烤褪窃嚇游栈蚍懦龅哪芰?。試樣和參比物分別由單獨(dú)控制的電熱絲加熱，根據(jù)試樣中的熱效應(yīng)，可連續(xù)調(diào)節(jié)這些電熱絲的輸入功率，使試樣和參比物的溫度相等。

主要測量功能：熔點(diǎn)，比熱容，璃化轉(zhuǎn)變溫度，純度、結(jié)晶度、固化度，

3  物質(zhì)組成，工藝溫度預(yù)測等  影響DSC曲線的主要因素：

1）取樣方面的影響，試樣的尺寸、形狀大小以及數(shù)量選擇要合適；

2）試樣純度的影響應(yīng)選擇雜質(zhì)含量少的試樣，其它的影響因素與DTA相同。

對應(yīng)的熱分析坩堝：

　一般會選用金屬鋁材質(zhì)的熱分析坩堝，對應(yīng)的品牌有TA，PE，耐馳，和島津等相關(guān)品牌?！?/p>

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